Recubrimientos inteligentes de baja tenacidad interfacial para on

Nature Communications volumen 13, número de artículo: 5119 (2022) Citar este artículo

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La acumulación de hielo causa problemas en industrias vitales y se ha abordado durante las últimas décadas con sistemas de deshielo pasivos o activos. Este trabajo presenta un sistema de deshielo híbrido (pasivo y activo) inteligente mediante la combinación de un recubrimiento de baja tenacidad interfacial, calentadores de placa de circuito impreso y un sensor de microondas detector de hielo. Se ha descubierto que la tenacidad interfacial del revestimiento con el hielo depende de la temperatura y puede modularse utilizando los calentadores integrados. En consecuencia, el deshielo se realiza sin fundir la interfaz. La combinación sinérgica del recubrimiento de baja tenacidad interfacial y los calentadores periódicos da como resultado una mayor densidad de potencia de descongelación que un sistema calentador de cobertura total. El sistema de deshielo híbrido también muestra durabilidad frente a congelamiento/descongelamiento repetido, abrasión mecánica, exposición al aire libre y contaminación química. Además, se diseña e implementa un sensor resonador de microondas plano sin contacto para detectar con precisión la presencia o ausencia de agua o hielo en la superficie mientras opera debajo del revestimiento, mejorando aún más la eficiencia energética del sistema. La escalabilidad del recubrimiento inteligente se demuestra utilizando interfaces heladas grandes (hasta 1 m). En general, el sistema híbrido inteligente diseñado aquí ofrece un cambio de paradigma en el deshielo que puede dejar una superficie libre de hielo de manera eficiente sin la necesidad de derretir una interfaz energéticamente costosa.

La acumulación no deseada de hielo es problemática en industrias como las de energía renovable (turbinas eólicas1,2, represas hidroeléctricas3), la aviación4 y la transmisión de energía5. Las estrategias de mitigación del hielo se pueden dividir en métodos activos o pasivos. El deshielo activo implica una entrada de energía externa que se utiliza para eliminar el hielo, generalmente mediante métodos térmicos, químicos o mecánicos. Por el contrario, el deshielo pasivo reduce la tasa de acumulación de hielo, reduce la fuerza de adhesión entre el hielo y la superficie, o ambas cosas. Ninguna de las rutas hacia una superficie libre de hielo se considera hoy en día como una panacea, ya que los métodos de deshielo activos utilizan una cantidad sustancial de energía, pero los recubrimientos de deshielo pasivos no pueden mantener una superficie libre de hielo indefinidamente. Un sistema híbrido que combine sinérgicamente tecnologías de deshielo pasivas y activas puede ser una solución atractiva al paradigma de acumulación de hielo.

Los dispositivos eléctricos se han empleado ampliamente para el deshielo activo en una variedad de superficies6,7,8 y utilizan calentamiento en julios para elevar la temperatura del hielo acumulado por encima de 0 °C, facilitando su eliminación mediante un cambio de fase a agua líquida9,10. 11,12. Se requiere una conductividad térmica/eléctrica adecuada para maximizar la eficiencia de deshielo y al mismo tiempo minimizar el consumo de energía9,13,14. Se han utilizado calentadores a base de grafeno6,15, bombeo de aire caliente16, calentadores a base de polímeros conductores17,18,19 y, más comúnmente, sistemas de calefacción metálicos20,21,22,23 para proporcionar suficiente calor para derretir el hielo interfacial. Por ejemplo, Bustillos et al. Fabricaron un calentador de espuma de grafeno flexible y altamente conductivo térmicamente y eléctricamente que podría elevar la temperatura de la interfaz desde -20 °C y comenzar a derretir una gota congelada en 33 segundos19. Rahimi et al. utilizaron un aerosol de plasma para depositar NiCrAlY sobre un compuesto de vidrio/epóxido, y demostraron que tanto las morfologías finas como las rugosas podían producir suficiente calor para descongelar23. Otro método activo de deshielo utilizado por la industria de la aviación consiste en hacer fluir aire caliente del motor a través de las alas de los aviones. Pellissier et al. caracterizaron dicho bombeo de aire caliente para deshielo y los resultados de su simulación muestran que el proceso de transferencia de calor es muy complejo24. Sin embargo, todas las técnicas de deshielo activo anteriores, aunque efectivas, han requerido que toda la interfaz se eleve por encima de 0 °C y, en consecuencia, estos métodos consumen una energía considerable para descongelar grandes superficies, como palas de turbinas eólicas, alas de aviones o barcos. cascos.

Como alternativa, los métodos de deshielo pasivo utilizan recubrimientos con propiedades superficiales específicas para disminuir la tasa de acumulación de hielo o reducir la adhesión del hielo a la superficie para que pueda eliminarse por su propio peso, el viento u otras fuerzas aerodinámicas/ambientales. En su revisión reciente, Dhyani et al. detalla las numerosas estrategias de diseño de superficies para el deshielo pasivo25. En términos de retraso en la acumulación de hielo, las superficies superhidrófobas (SHS) son conocidas por su excelente repelencia al agua con un alto ángulo de contacto con el agua y una histéresis de ángulo de contacto bajo26. Los SHS han demostrado un buen deshielo a escala de laboratorio en términos de retraso de la formación de hielo, eliminación de gotas de agua sobreenfriada y retraso en la congelación de las gotas debido a su baja conductividad térmica y su mínima superficie de contacto entre la superficie y las gotas27,28,29. Sin embargo, el retraso en la formación de hielo del SHS generalmente se mide en una escala de minutos, por lo que aún es necesario un método de eliminación del hielo una vez que se ha acumulado.

Los recubrimientos descongelantes pasivos también pueden reducir la unión adhesiva entre el hielo y el sustrato recubierto sin reducir necesariamente la tasa de acumulación de hielo. El polidimetilsiloxano (PDMS) y el politetrafluoroetileno (PTFE) son dos materiales conocidos por su baja energía superficial que se han utilizado con frecuencia para el deshielo pasivo30. Debido a su débil unión con el hielo, dichos materiales han mostrado fuerzas de adhesión al hielo excepcionalmente bajas en diversas configuraciones de recubrimiento, incluidas películas delgadas31, monocapas autoensambladas32 y superficies con infusión de lubricante33,34. Zhao y cols. Fabricaron revestimientos icefóbicos con infusión de aceite de silicona que demostraron una fuerza de adhesión de hielo de baja cizalla para hielo cilíndrico a -10 °C33. De manera similar, Liu et al. presentaron películas de PDMS fluoradas para una reducción significativa de la adhesión del hielo y un retraso en la formación de hielo35. Los materiales anfifílicos de alta energía superficial también pueden reducir sustancialmente la fuerza de adhesión del hielo de una superficie al crear una capa superficial de agua líquida a escala nanométrica, ya que la unión entre el agua líquida y el hielo sólido es mucho más débil que una unión sólido-sólido34. Por ejemplo, se ha demostrado la absorción de vapor de agua para el poli(etilenglicol) mezclado con PDMS, lo que da como resultado una fina capa de agua que mejora el deshielo pasivo36.

Recientemente se han explorado métodos híbridos que combinan deshielo activo y recubrimientos SHS. Cheng et al. fabricaron un recubrimiento SHS utilizando partículas magnéticas para el deshielo híbrido y demostraron que el aumento de la temperatura por encima de 0 °C permitía que el recubrimiento exhibiera una excelente eliminación de hielo/agua37. Ma et al. introdujeron un recubrimiento SHS compuesto de nitruro de titanio/politetrafluoroetileno como método de descongelación fototérmica38. La superficie fototérmica superhidrófoba diseñada no sólo retrasó la formación de hielo sino que también convirtió la luz absorbida en energía térmica y derritió el hielo de la superficie. Además, Gao et al. demostraron el uso de un recubrimiento híbrido SHS y calefacción eléctrica para el deshielo de turbinas eólicas39. Mostraron ahorros de energía significativos (90%) al descongelar toda la pala de la turbina recubriendo solo el borde de ataque con su revestimiento SHS y calentadores eléctricos. Muchos otros trabajos han demostrado la mitigación híbrida del hielo combinando un SHS y calentamiento activo40,41,42,43. Los métodos de deshielo híbridos también pueden emplear infusión de lubricante. Jamil et al. utilizaron lubricación de silicona sobre una capa de hollín de vela como absorbente de luz natural44. En su trabajo, las nanopartículas conductoras de óxido de hierro sirvieron como disipadores de calor y finalmente derritieron la interfaz helada. Sin embargo, persiste un problema intratable con los enfoques híbridos de deshielo anteriores. Debido a que los recubrimientos hidrófobos solo repelen el agua líquida, es necesario derretir el hielo para que esta estrategia sea efectiva. Y así, si bien el consumo de energía en estos estudios se redujo en comparación con un método de deshielo puramente activo, la energía requerida aún era sustancial y aumentaría con el tamaño de la interfaz helada. Teniendo en cuenta que el calor latente del hielo derretido (334 J/g) es aproximadamente 160 veces mayor que la capacidad calorífica específica del hielo (2,09 J/g °C), un sistema de deshielo híbrido que pudiera evitar el derretimiento proporcionaría beneficios sustanciales de eficiencia energética.

Los materiales que exhiben baja tenacidad interfacial (LIT) con hielo representan un cambio de paradigma en cómo se puede reducir la adhesión entre el hielo y una superficie, especialmente interfaces heladas grandes (> cm)45,46. Los materiales LIT minimizan la energía de deformación necesaria para propagar una grieta interfacial entre el hielo y la superficie, lo que permite un deshielo independiente del tamaño, es decir, requiere una fuerza aplicada constante para la eliminación del hielo independientemente del tamaño de la interfaz helada. Hasta la fecha, se han informado varios materiales LIT, incluidos polímeros como polipropileno, PTFE y polietileno de peso molecular ultraalto (UHMW-PE)46, así como recubrimientos cuasicristalinos a base de aluminio45. Zeng et al. introdujeron un recubrimiento LIT compuesto de PDMS poroso que exhibía menor tenacidad interfacial e hidrofobicidad con una porosidad creciente47. Dhyani et al. fabricaron recubrimientos LIT PDMS transparentes y cloruro de polivinilo (PVC) para aplicaciones fotovoltaicas, demostrando simultáneamente una baja tenacidad interfacial y una baja resistencia a la adhesión al hielo48. Yu et al. fabricaron revestimientos LIT robustos basados en conjuntos de partículas de PTFE, donde la tenacidad interfacial se mantuvo después de repetidos ciclos de formación de hielo y deshielo49. Y, sin embargo, hasta la fecha los materiales LIT sólo se han utilizado como revestimientos anticongelantes pasivos.

En este trabajo desarrollamos recubrimientos deshielo híbridos LIT basados en UHMW-PE. Mientras que todas las tecnologías híbridas de deshielo anteriores requerían un derretimiento del hielo que consumía mucha energía, la incorporación de materiales LIT permite un deshielo mecánico que evita el paso de derretimiento. Las propiedades mecánicas tanto del revestimiento LIT como del hielo determinan la dureza y resistencia de su interfaz adhesiva. En consecuencia, la influencia del módulo elástico sobre la resistencia de la adhesión del hielo y la tenacidad interfacial se mide primero a diferentes temperaturas (-5 °C a -60 °C) tanto para el material LIT como para el hielo. A continuación, estudiamos el efecto de la carga térmica sobre la tenacidad de la interfaz utilizando calentadores resistivos de placas de circuito impreso en miniatura. Se lleva a cabo un estudio exhaustivo utilizando varios trozos de hielo para optimizar el voltaje requerido para aumentar la temperatura de la superficie a -5 °C, donde se observó la menor tenacidad interfacial con el hielo. El efecto del calor suministrado sobre la tenacidad interfacial del recubrimiento con hielo se investiga aplicando el voltaje óptimo. Los recubrimientos se vuelven aún más "inteligentes" mediante la inclusión de un sensor resonador de microondas integrado, que permite el deshielo bajo demanda donde el sistema activo se puede apagar inmediatamente una vez que el sensor detecta que la superficie ha sido deshielo. El sensor de microondas consta de un resonador de anillo dividido y líneas de transmisión y funciona aprovechando la gran diferencia en las propiedades dieléctricas entre el agua y el hielo, como se demostró anteriormente50,51,52. Al voltaje óptimo aplicado, también se registra la respuesta del sensor a la presencia y ausencia de hielo.

Antes de alterar la temperatura utilizando un sistema de deshielo activo, primero se investigaron las propiedades mecánicas del hielo y del recubrimiento LIT para comprender cómo se ven afectados por la temperatura, ya sea directa o indirectamente (por ejemplo, debido a un cambio en el módulo elástico). Tanto la tenacidad interfacial como la fuerza de adhesión del hielo dependen de las propiedades mecánicas del recubrimiento y del hielo. El efecto de la temperatura sobre el módulo elástico dinámico del hielo policristalino se ha medido previamente a continuación53,

Aquí E es el módulo de elasticidad del hielo en GPa y T es la temperatura en °C. Según esta ecuación, el módulo del hielo disminuye aproximadamente un 5% a medida que la temperatura aumenta de -40 °C a -5 °C. El módulo elástico del recubrimiento se investigó mediante análisis mecánico dinámico (métodos). El módulo de pérdida fue estadísticamente constante entre 25 °C y -60 °C (Fig. 1a), mientras que el módulo de almacenamiento aumentó un 22% cuando la temperatura disminuyó de -5 °C a -40 °C. En consecuencia, ni el hielo ni las propiedades mecánicas del recubrimiento variaron sustancialmente en el rango térmico investigado aquí, y no afectaron significativamente los valores observados de tenacidad interfacial y fuerza de adhesión del hielo que se analizan a continuación.

a Módulos de almacenamiento (G') y pérdida (G'') de UHMW-PE entre 25 °C y −60 °C. b La tenacidad de la interfaz hielo-UHMW-PE (Γ) entre −40 °C y −5 °C. c La fuerza de adhesión al hielo (τhielo) de UHMW-PE entre −40 °C y −5 °C. Los valores de resistencia y tenacidad se tomaron de las regiones lineales y de meseta de las gráficas de longitud del hielo versus fuerza de remoción (Métodos) como se describió anteriormente46. Los conjuntos de datos completos se encuentran en la figura complementaria S1. Las barras de error representan una desviación estándar (SD) y N > 4. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

La tenacidad de la interfaz y la fuerza de adhesión del hielo se vieron claramente afectadas por la temperatura (Fig. 1b, c). Como se puede ver en la figura complementaria S1, la fuerza asintótica requerida para eliminar el hielo a gran escala aumentó de Fc = 145 N/cm a −5 °C a Fc = 237 N/cm a −30 °C. Esto corresponde a una tenacidad interfacial creciente con hielo de Γ = 2,2 ± 0,5 J/m2 a Γ = 5,6 ± 1,2 J/m2 en el mismo rango térmico. Sin embargo, a -40 °C se observó un desprendimiento cohesivo donde una porción del hielo permaneció en la superficie después de una fractura interfacial parcial. Si bien la fuerza crítica de remoción de hielo disminuyó a 207 N/cm (estadísticamente diferente de −30 °C y −20 °C, según la prueba t de Student), con la fractura cohesiva esto ya no es una verdadera propiedad interfacial. Como se mencionó anteriormente, el hielo es como máximo un 5% más rígido a las temperaturas más bajas investigadas aquí. Esto debería haber disminuido la tenacidad interfacial, que en cambio era 2,2 veces mayor a -30 °C que a -5 °C. La fuerza de adhesión del hielo fue igualmente 1,8 veces mayor (Fig. 1b, c). En consecuencia, los aumentos en la resistencia y tenacidad de la interfaz no pueden explicarse como un efecto indirecto debido al cambio en las propiedades mecánicas de la interfaz. En cambio, parecería que ambas propiedades aumentan al disminuir la temperatura, al menos para la interfaz UHMW-PE/hielo investigada aquí. Este aumento ha sido informado previamente, pero solo para la fuerza de adhesión del hielo, por varios grupos54,55,56,57,58,59.

Con las propiedades térmicas del revestimiento de hielo/LIT bien caracterizadas, se estudió el deshielo activo utilizando los calentadores de la placa de circuito impreso (PCB) (Figura complementaria S2). Inicialmente, el calentador funcionó a 10 V y se derritió una porción de hielo de 20 mm de largo sobre el calentador recubierto de LIT (igual al tamaño de los calentadores, consulte la figura complementaria S3a). Al intentar desalojar este hielo parcialmente derretido, se produjo una fractura cohesiva y rotura del hielo (Figura complementaria S2b). En consecuencia, derretir completamente el hielo adherido directamente sobre el calentador fue en realidad perjudicial para el rendimiento del revestimiento LIT al provocar una fractura cohesiva.

Dados los resultados anteriores, el voltaje de operación se optimizó para elevar la temperatura de la interfaz por encima del calentador, pero manteniéndola <0 °C. La etapa Peltier mantuvo la temperatura general del sistema en T = −25 °C mientras que el calentador de PCB se usó para aumentar la temperatura de la interfaz entre un trozo de hielo de 150 mm de largo y el UHMW-PE (Fig. 2). Para optimizar el voltaje para un control térmico eficiente, inicialmente se suministraron 0,5 V al calentador con un incremento gradual de 0,5 V hasta que se alcanzó la temperatura superficial deseada después de 30 s con los calentadores encendidos. Se instalaron tres sondas de temperatura para monitorear los cambios en las temperaturas del hielo y de la interfaz (Figura complementaria S3). La primera sonda midió la temperatura en la superficie del calentador/revestimiento LIT (TH). Otras dos sondas de temperatura midieron la temperatura dentro del hielo adherido al revestimiento LIT (Tice), ya sea directamente encima del calentador o a 5 cm de distancia a lo largo de la dirección longitudinal (Fig. 2a).

a Temperatura del hielo, Tice, en función del voltaje del calentador de PCB, directamente encima del calentador y a 50 mm de distancia a lo largo de la dirección longitudinal. La temperatura de la interfaz sobre el calentador (TH) y la temperatura del hielo sobre el material de baja tenacidad interfacial (LIT) y el calentador (Tice) se monitorearon para varias longitudes de hielo: b 150 mm, c 60 mm y d 20. mm. La temperatura objetivo de TH = Tice = −5 °C se alcanzó después de 30 s a 4,4 V para las tres longitudes de hielo. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Para confirmar que el calentamiento estaba localizado, primero se compararon Tice directamente encima del calentador y a 5 cm de distancia (Fig. 2a). El Tice a 50 mm de distancia del calentador permaneció relativamente constante para todos los voltajes de entrada probados, aumentando como máximo 4 °C usando 4,4 V. El Tice directamente encima del calentador aumentó al aumentar los voltajes por encima de 1,5 V, y a 4,4 V alcanzó la temperatura deseada de -5 °C dentro de los 30 s posteriores al calentamiento. Para un trozo de hielo que mide 150 × 10 × 5 mm, 4,4 V durante 30 s aumentaron tanto Tice como TH de −25 °C a −5 °C (Fig. 2a, b). La tasa de cambio en Tice y TH fue estadísticamente equivalente a 5,0 ± 0,2 °C/V y 4,9 ± 0,2 °C/V, respectivamente. La disminución de la longitud del hielo de 150 mm a 20 o 60 mm de longitud no afectó estos resultados (Fig. 2c, d) y, en consecuencia, se utilizaron 4,4 V como voltaje de deshielo para el resto de este trabajo.

La tenacidad de la interfaz del recubrimiento con hielo, Γ, depende de la temperatura (Fig. 1b), y los calentadores de PCB se pueden usar para controlar la temperatura de la interfaz (Fig. 2). En consecuencia, investigamos si los calentadores podrían reducir la dureza de la interfaz, utilizando los 4,4 V optimizados anteriormente. La fuerza por ancho necesaria para la eliminación del hielo, Fice, con el calentador funcionando a 4,4 V se midió para longitudes de hielo superiores a 50 mm, dentro del régimen de fractura controlado por tenacidad (consulte la figura complementaria S1). Se realizaron dos experimentos, uno a T = −20 °C con el calentador configurado en TH = −5 °C, y el otro a T = −30 °C y TH = −10 °C. Para ambos experimentos, los valores de Fice se correspondieron mucho más con los valores registrados cuando todo el sistema se mantuvo en TH en lugar de T (Fig. 3a, b). Por ejemplo, para una longitud de interfaz helada de 150 mm, Fice = 290 ± 50 N/cm a −20 °C y Fice = 172 ± 15 N/cm a −5 °C (Figura complementaria S1). Para T = −20 °C y el calentador configurado en TH = −5 °C, la fuerza de deshielo fue Fice = 157 ± 30 N/cm, estadísticamente equivalente al valor de T = −5 °C. Se observaron resultados similares para otras longitudes de hielo, así como cuando se usó T = −30 °C y TH = −10 °C (Fig. 3b). En consecuencia, los calentadores de PCB podrían modular la fuerza de deshielo y disminuir la tenacidad interfacial de Γ = 4,8 J/m2 a 1,3 J/m2, y de Γ = 5,7 J/m2 a 0,9 J/m2 (Fig. 3c), para los experimentos que se muestran en la Fig. 3a, b, respectivamente. Por lo tanto, este sistema de deshielo activo tiene la capacidad de convertir una interfaz de alta resistencia en una interfaz LIT bajo demanda, facilitando la eliminación de hielo a gran escala sin derretirse.

a T = −20 °C aumentó a TH = −5 °C. b T = −30 °C aumentó a TH = –10 °C. c La reducción efectiva de la tenacidad interfacial al aumentar localmente la temperatura de T a TH utilizando los calentadores de PCB. T es la temperatura general del sistema y TH es la temperatura en la superficie del calentador/revestimiento LIT. Las barras de error indican 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Como la fractura mediada por tenacidad es un proceso de liberación de energía, es probable que el aumento de la temperatura compense localmente la liberación de energía requerida para la propagación de la fractura en la interfaz. A medida que aumenta esta diferencia térmica, se requiere una carga externa menor para propagar la fractura. Esto concuerda con los resultados de la Fig. 3, donde la tenacidad de la interfaz se redujo más cuando se inició un cambio térmico mayor utilizando los calentadores de PCB. Recuerde que, para la fractura interfacial mediada por tenacidad, \({F}_{{ice}}=\sqrt{\Gamma E{H}_{{{{{{\rm{ice}}}}}}}} \), donde Hice es el espesor del hielo60. Usando el calentador para aumentar localmente la temperatura interfacial de T = –30 °C a TH = −10 °C, se midió la fuerza de deshielo para espesores de hielo entre Hice = 5–20 mm (Fig. 4a). Aquí se utilizó una longitud de hielo representativa de Lice = 105 mm, dentro del régimen de fractura controlado por tenacidad (Figura complementaria S1). La dependencia de la raíz cuadrada entre el espesor del hielo y la fuerza de deshielo medida se mantuvo (Fig. 4b), lo que indica que la mecánica de fractura no se alteró sustancialmente cuando se usaron los calentadores de PCB a pesar de que la temperatura en la interfaz no era uniforme. Las imágenes térmicas proporcionaron evidencia adicional de esta falta de uniformidad (Fig. 4a), corroborando aún más que el calentamiento estaba localizado (Fig. 2a) y que la temperatura del hielo no adyacente al calentador mantenía la temperatura ambiente más fría.

a Imágenes infrarrojas que demuestran que localmente se alcanzó TH (la temperatura en la superficie del calentador/revestimiento LIT) independientemente del espesor del hielo. Todas las barras de escala son de 25 mm. b La dependencia de la raíz cuadrada de la fuerza de deshielo con el espesor del hielo. c Tiempo de deshielo medido para varias longitudes de hielo a la temperatura del sistema T = −30 °C. La fuerza de deshielo del material LIT como función del porcentaje de: d la longitud del calentador sobre la longitud del hielo (LH/Piojos), y e la longitud del hielo sobre el calentador sobre la longitud total del calentador (LIC/LH ). Las barras de error indican 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

Dado que no es necesario calentar toda la interfaz para mejorar las propiedades de LIT, un parámetro de diseño importante es la cantidad requerida de calentadores y su tamaño y espaciado a lo largo de la interfaz. Investigamos qué longitud de calentador, LH, era necesaria para disminuir la tenacidad interfacial para varias longitudes de hielo, Lice. Nuevamente se aplicaron 4,4 V durante 30 s y la fuerza requerida para desalojar el hielo se registró en T = −30 °C. A medida que disminuyó la porción de hielo sobre el calentador (LH/piojos), la fuerza de deshielo requerida aumentó (Fig. 4d). Sin embargo, esto fue más significativo para LH/piojos ≤ 10 %, y más allá de esto, la disminución en Fice fue mínima. En consecuencia, los calentadores que ocupan sólo el 10% del área interfacial total son suficientes para un deshielo eficaz. Como se esperaba, cuando la longitud del hielo sobre el calentador era igual al tamaño del calentador (LIC/LH = 100%), se observó una disminución máxima en la fuerza de deshielo (Fig. 4e). Sin embargo, para minimizar el consumo de energía, serían deseables calentadores más pequeños. Se observó un aumento estadísticamente insignificante en la fuerza medida de desprendimiento de hielo cuando el porcentaje del calentador cubierto se redujo al 25%. En consecuencia, los calentadores pequeños colocados escasamente darán como resultado buenas propiedades de LIT y al mismo tiempo minimizarán el consumo de energía. Para las condiciones de nuestro laboratorio, instalar calentadores de 15 mm de largo cada 135 mm fue óptimo para maximizar el deshielo y minimizar el consumo de energía.

El flujo de calor requerido para modular la temperatura interfacial sería Q = U2R−1tD, donde Q es el consumo de energía eléctrica del calentador, U es el voltaje de suministro, R es la resistencia eléctrica del calentador y tD es el tiempo de deshielo8, 61,62. Para nuestros experimentos de deshielo, el voltaje de funcionamiento (U = 4,4 V) y la resistencia del calentador (R = 5,9 Ω) fueron constantes, lo que resultó en Q = 3,28 tD. Se midió y analizó estadísticamente la tD para cada longitud de hielo (prueba t), lo que reveló que para longitudes de interfaz entre 50 mm y 150 mm, el tiempo de deshielo se mantuvo constante (Fig. 4c). Estos resultados respaldan aún más que el calor generado estaba localizado y solo aumentó la temperatura del trozo de hielo directamente encima del calentador. Según el tiempo medio de deshielo registrado (88 ± 9 s), la energía eléctrica consumida se midió como 289 J. Tenga en cuenta que la potencia mecánica adicional necesaria para fracturar la interfaz (ΓA ≈ 1 mJ) es baja y surgiría naturalmente de Fuerzas ambientales como el viento, la resistencia o la aceleración centrípeta (en el caso de las turbinas eólicas).

La densidad de potencia real es una métrica comúnmente utilizada para comparar la eficacia de los sistemas de deshielo. Los sistemas de deshielo de aeronaves previamente informados han requerido entre 10 y 25 kW/m2 para lograr superficies libres de hielo, con calentadores que cubren toda el área helada63,64,65. Para nuestro sistema de deshielo diseñado, los calentadores cubren solo el 10% de la superficie, lo que reduce el consumo de energía en un orden de magnitud. Además, la resistividad del calentador aumenta con la longitud del cobre impreso en el sustrato como, R = l/σa (σ = 5,8 × 108 S/cm, l = 2,5 m y a = 1,08 × 10−8 m2). Usando el voltaje de suministro de deshielo de 4,4 V, la densidad de potencia de nuestro calentador es W = U2R−1A−1 = 2 kW/m2 (A es el área cubierta por el calentador). En consecuencia, los calentadores no solo cubren solo el 10% del área total, sino que su resistividad es 10 veces menor, lo que en general da como resultado calentadores con una densidad de potencia 100 veces mayor que la de los mismos calentadores que cubren completamente la superficie. Sin embargo, esto sigue siendo una subestimación de las ganancias totales de eficiencia, ya que nuestros calentadores elevan el 10 % de la interfaz a una temperatura bajo cero, lo que no permitiría descongelar ni siquiera para cubrir completamente el calentador, ya que sería necesario llevar la superficie a al menos 0 °. C, y normalmente mucho más alta63,64,65.

Para que nuestro sistema de deshielo híbrido diseñado encuentre un uso en la vida real, su rendimiento debe ser consistente, duradero y escalable. En términos de consistencia, el sistema fue expuesto a 43 ciclos repetidos de formación de hielo y deshielo. Inicialmente, se midió la fuerza de desprendimiento de hielo para diferentes longitudes de hielo dentro del régimen de tenacidad (L> Lc) mientras el calentador elevaba localmente la temperatura interfacial de -20 °C a -5 °C (Fig. 5a). La fuerza crítica de desprendimiento para este primer conjunto fue de 131 ± 21 N, correspondiente a una tenacidad interfacial con hielo de Γ = 1,5 ± 0,4 J/m2. Luego se realizaron ciclos adicionales de formación de hielo y deshielo utilizando trozos de hielo de 150 mm, seguidos de una repetición de la caracterización inicial. Después de estos 43 ciclos de formación de hielo/deshielo, la fuerza de deshielo promedio fue estadísticamente equivalente (valor p: 0,22) a su valor inicial. La rugosidad de la superficie tampoco se vio afectada (Fig. S4), lo que indica que el proceso de formación de hielo y deshielo no dañó la superficie.

a Pruebas cíclicas de formación de hielo/descongelamiento para longitudes de hielo, L, de 60 a 150 mm (L > Lc). Lc es la longitud crítica del hielo. Los valores de fuerza de deshielo por ancho (Fice) antes y después de los ciclos de deshielo/descongelamiento son estadísticamente equivalentes (valor p: 0,22). b La fuerza de deshielo o tenacidad interfacial (Γ) necesaria para eliminar varios trozos de hielo después de la abrasión mecánica, la contaminación química y la exposición al aire libre durante 3 semanas. Los valores mínimo y máximo se muestran como los bigotes más bajos y más altos, respectivamente. El recuadro presenta el primer cuartil, la media y el tercer cuartil, de menor a mayor cantidad. c Fuerza de deshielo para el sistema de deshielo híbrido multicalentador, hasta una longitud de 920 mm. El recuadro muestra las superficies acumuladas y descongeladas. d Fotogramas de la película que muestran la propagación de grietas interfaciales y la fractura adhesiva debajo del hielo con una longitud de 500 mm y un ancho de 2 cm. Todas las pruebas en a-d se realizaron con calentadores de 2,54 cm de ancho que elevaron localmente la temperatura de -20 °C a -5 °C. Las barras de error indican 1 SD y aquí N ≥ 5. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

La fuerza de deshielo para varias longitudes de hielo en el régimen de fractura controlado por dureza también se registró después de la abrasión mecánica, la contaminación química y la exposición al aire libre durante 3 semanas (Fig. 5b, consulte la Fig. S5 para ver los conjuntos de datos completos). El revestimiento de UHMW-PE mantuvo su baja fuerza de desprendimiento de hielo tanto para la exposición al aire libre como para la contaminación de la superficie (valor p > 0,22), lo que demuestra la durabilidad ambiental del sistema híbrido de deshielo. Solo la fuerte abrasión aumentó la fuerza de deshielo de manera estadísticamente significativa (valor p: 0,002; Fig. 5b). Esto se debió al aumento en la rugosidad del material LIT, de Sq = 1,55 µm a 3,39 µm, y esto fue estadísticamente significativo (Fig. S4). Como la tenacidad interfacial representa una energía de deformación por unidad de superficie, se esperaba un aumento compasivo en la tenacidad con la rugosidad. Sin embargo, tenga en cuenta que el aumento en la tenacidad interfacial observado al usar los calentadores para modular la temperatura interfacial local del UHMW-PE desgastado (3,4 ± 0,9 J/m2) fue todavía sustancialmente menor que el de la película de UHMW-PE no desgastada sin calentadores. (6,1 ± 1,2 J/m2, ver Fig. 3c). En consecuencia, el sistema de deshielo híbrido puede compensar cualquier daño mecánico utilizando los calentadores para alcanzar el valor de dureza requerido para un conjunto determinado de condiciones ambientales.

Una ventaja del deshielo utilizando materiales LIT es su escalabilidad, ya que la fuerza de deshielo es constante para grandes extensiones de hielo45,46. Para determinar si nuestra estrategia híbrida de deshielo también era escalable, fabricamos un sistema a mayor escala que medía un metro de longitud y utilizaba múltiples calentadores espaciados periódicamente de modo que solo se calentaba el 10% de la superficie (en línea con los resultados). de la figura 4d, e). Luego, toda la configuración se colocó dentro de un congelador mantenido a -20 °C y se cubrió con un trozo de hielo de 2 cm de ancho (Fig. S6). La fuerza de deshielo se midió para una longitud de hielo de 920 mm cuando los calentadores modularon la temperatura interfacial local a TH = −5 °C. La Figura 5c muestra la fuerza de deshielo en función de la longitud del hielo para nuestro sistema de deshielo híbrido con calentadores debajo de solo el 10% del área total de hielo. La fuerza de deshielo necesaria para desalojar el hielo a gran escala fue estadísticamente equivalente a los valores observados en las pruebas a menor escala (valor p: 0,08), lo que confirma la escalabilidad del sistema desarrollado. La dispersión de la luz entre el material LIT y el hielo durante la separación interfacial también nos permitió monitorear la propagación de grietas en tiempo real (Fig. 5d). Después de aproximadamente 6 s, se liberó la energía de deformación almacenada dentro de la interfaz y la superficie se deshielo limpiamente sin que quedaran residuos adheridos.

Otra consideración en el diseño de un sistema de deshielo híbrido LIT eficiente es determinar la duración necesaria del uso del calentador. Se podría idear un sistema "inteligente" mediante la adición de un sensor de hielo que podría proporcionar información ambiental que indique cuándo encender y apagar los calentadores. El sistema de deshielo inteligente LIT se realizó utilizando un sensor de microondas integrado (Métodos), basado en el trabajo informado anteriormente por Kozak et al.46. El sensor funciona detectando el cambio en su amplitud y/o frecuencia resonante en presencia de hielo o agua, y se optimizó por primera vez utilizando simulaciones del método de elementos finitos (Figura complementaria S7). Una vez optimizado computacionalmente y fabricado experimentalmente, se investigó el efecto del recubrimiento LIT en la respuesta del sensor. Después de depositar el UHMW-PE en el sensor, la frecuencia resonante descendió 97 MHz y la amplitud resonante cambió 1,18 dB, lo que resultó en un pico resonante a 1,908 GHz y −14,73 dB, como se muestra en la Fig. 6a. Este cambio en la respuesta del sensor se esperaba ya que el material LIT tiene una constante dieléctrica de ~2 a 2 GHz (Figura complementaria S8) y un pequeño factor de pérdida, lo que provocó el cambio de frecuencia resonante al tiempo que alteraba mínimamente la amplitud resonante.

a La respuesta del espectro S21 del sensor con y sin el material LIT que cubre el resonador de anillo dividido (SRR). S21 es la potencia transmitida desde el puerto 1 al puerto 2 (ver Fig. 7). b La respuesta del sensor del sistema de deshielo híbrido inteligente LIT al agua, al hielo adherido, al hielo desprendido y al sensor desnudo. c Amplitud resonante registrada y d frecuencia resonante versus tiempo que representan el agua congelada en el revestimiento LIT que cubre el sensor, calentando la superficie localmente de T a TH, separando el hielo en TH con una fuerza de corte y luego descongelando el sistema. T es la temperatura general del sistema y TH es la temperatura en la superficie del calentador/revestimiento LIT. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen67.

El sensor optimizado se utilizó para monitorear con éxito todo el proceso de formación de hielo y deshielo a través de cambios en las características eléctricas del sensor, como la frecuencia de resonancia (Fig. 6b). Inicialmente, el sensor detectó el agua descongelada que se pipeteó en el molde de hielo impreso en 3D, mediante la desaparición completa del perfil resonante (Fig. 6c, d). Esta detección fue posible debido a la alta permitividad (90) y factor de pérdida (0,3) del agua. A medida que el agua se congeló, el perfil resonante se recuperó debido a las propiedades dieléctricas mucho más pequeñas del hielo (permisividad de 3,2 y factor de pérdida de 0,001) en comparación con el agua. Se observó un cambio desde la línea de base (sensor desnudo) de 0,138 GHz en la frecuencia de resonancia y −2,76 dB en la amplitud de resonancia cuando el agua se congeló sobre el sensor. Luego se añadió agua adicional para lograr el espesor de hielo deseado, lo que provocó un cambio en la constante dieléctrica efectiva del entorno del sensor y dio como resultado una caída adicional de 0,034 GHz en la frecuencia de resonancia y un cambio de -4,26 dB en la amplitud de resonancia. Esta formación de hielo en dos pasos se puede observar en la respuesta medida del sensor (Fig. 6b-c) y demuestra que el sensor puede detectar composiciones de hielo complejas que incluyen mezclas de agua y hielo (una forma común de precipitado).

Después de que el agua se congeló completamente en el sensor recubierto, según lo verificado por el perfil resonante que no cambia, se encendió el calentador (nuevamente 4,4 V durante 30 s) para obtener una temperatura local de TH = −5 °C. Debido a la configuración horizontal de nuestra configuración de formación de hielo (ver Métodos), incluso después de la fractura interfacial, el hielo desprendido permanece en la superficie sin adherir, quedando un pequeño espacio entre el hielo y el recubrimiento LIT debido a la rugosidad intrínseca del UHMW-PE y la superficie de fractura imperfecta. La diferencia entre el hielo adherido y no adherido también fue detectable, como lo demuestra el cambio repentino en la amplitud resonante medida por el sensor (-10,61 dB a -14,43 dB) y la frecuencia (1,734 GHz a 1,872 GHz). En escenarios de deshielo más realistas, las fuerzas ambientales como la gravedad, la cizalladura del viento, la resistencia, etc. eliminarían completamente el hielo de la superficie, y sería posible una detección aún más precisa ya que el sensor volvería a su perfil inicial. Finalmente, el sistema se descongeló y el perfil resonante del sensor comenzó a desaparecer, indicando la presencia de agua líquida en la superficie (Fig. 6c, d). Los espectros del resonador desnudo, el agua, el hielo y el hielo desprendido eran todos distintos y distinguibles. En general, el sistema LIT híbrido inteligente pudo monitorear y detectar la formación de hielo y el deshielo en tiempo real, incluso con el sensor de microondas integrado debajo del revestimiento LIT, es decir, detección sin contacto donde no era necesario el contacto directo con el precipitado.

Si bien la eficiencia energética de un sistema de deshielo es muy específica de la aplicación y las condiciones ambientales, en este caso nuestro sistema de deshielo híbrido inteligente LIT reduce el consumo de energía de cuatro formas sinérgicas. En primer lugar, el uso de materiales LIT permite el deshielo mecánico y, por lo tanto, elimina el paso de deshielo que requiere el mayor aporte de energía: el cambio de fase del hielo sólido a agua líquida. En segundo lugar, el mecanismo de los materiales LIT permite que nuestros calentadores resistivos se coloquen escasamente en la superficie, lo que requiere solo ~10 % de la cobertura total del área para que sean efectivos. En tercer lugar, las trazas serpenteantes de cobre utilizadas para construir los calentadores muestran una mejora de orden de magnitud en la resistencia con respecto a los sistemas de calefacción actuales, lo que lleva a un deshielo más rápido con voltajes aplicados más pequeños. Y finalmente, la inclusión de un sensor de hielo permite que el sistema inteligente solo se active cuando el hielo está realmente adherido a la superficie, y también permite que el sistema se apague inmediatamente después del deshielo.

En este trabajo, exploramos un sistema de deshielo híbrido que utiliza recubrimientos LIT, donde la modulación térmica mejoró sustancialmente el rendimiento de deshielo sin derretir la interfaz. Se encontró que la tenacidad interfacial entre el hielo y el UHMW-PE era 2,2 veces mayor a -30 °C que a -5 °C. En consecuencia, se colocaron calentadores resistivos periódicamente debajo del material LIT y se optimizaron para elevar localmente la temperatura a un valor más cálido pero aún bajo cero. Los calentadores debajo de solo ~10% de la longitud total del hielo fueron efectivos para reducir la dureza interfacial, como si toda la superficie se mantuviera a esta temperatura aunque el 90% de la superficie no estuviera calentada. El sistema híbrido de deshielo LIT también se volvió inteligente mediante la adición de un sensor resonador de microondas. El sensor operó a una frecuencia resonante, una amplitud resonante y un factor de calidad de 2,005 GHz, −12,95 dB y 205, respectivamente, aprovechando las diferencias significativas en las propiedades dieléctricas entre el hielo y el agua en la frecuencia resonante. Este dispositivo plano y sin contacto integrado debajo del material LIT pudo monitorear y detectar la formación y eliminación de hielo en tiempo real. Dadas las consecuencias fatales del congelamiento de los aviones y el fuerte impulso hacia las energías renovables como la energía eólica, nuestro sistema de deshielo híbrido inteligente LIT puede encontrar un uso inmediato en múltiples sectores propensos al hielo en todo el mundo, especialmente considerando su eficiencia energética, escalabilidad y durabilidad.

La película LIT era polietileno de peso molecular ultraalto (UHMW-PE) con un respaldo adhesivo y un espesor de 0,127 mm (McMaster Carr, número de catálogo 1441T11), utilizada tal como se recibió. El sensor de microondas plano y los calentadores resistivos de PCB se fabricaron en laminados Rogers RT/Duroid® 5880, con permitividad de 2,2, tangente de pérdida de 0,0009, espesor dieléctrico de 0,79 mm y espesor de revestimiento de cobre de 35 µm (Rogers Corporation, Ltd.) .

Los módulos de almacenamiento y pérdida del UHMW-PE se midieron utilizando un analizador mecánico dinámico (TA Instruments) a una frecuencia aplicada de 1 Hz utilizando un barrido de temperatura de -60 °C a +30 °C. La tensión no fue constante durante el barrido de temperatura ya que el instrumento estaba configurado en modo de ajuste automático de tensión. Sin embargo, la variación de la deformación medida fue insignificante (0,05% a 0,03%) y dentro del rango viscoelástico lineal.

Para los experimentos en los que no intervino el calentador, la película de UHMW-PE se adhirió uniformemente a una lámina de aluminio (Al) con un espesor de 0,254 mm (McMaster Carr, número de catálogo 9708K58) utilizando el respaldo adhesivo. Para los experimentos que involucran el calentador, la película de UHMW-PE se adhirió directamente al dispositivo fabricado (calor y sensor), nuevamente usando el respaldo adhesivo. La topografía de las superficies de UHMW-PE en el Al o el calentador/sensor se midió utilizando un microscopio de escaneo láser 3D LEXT ™ OLS5100 (Figura complementaria S9).

La fuerza necesaria para descongelar la superficie LIT se midió utilizando un método de empuje personalizado descrito en otro lugar46. Se formaron cubitos de hielo en la superficie de la película UHMW-PE utilizando moldes de ácido poliláctico (PLA) impresos en 3D de varias longitudes (piojos = 5–200 mm). Primero, los moldes se llenaron con agua desionizada a temperatura ambiente. A continuación, se redujo la temperatura de la superficie hasta la temperatura objetivo utilizando la etapa Peltier y se dejó que el agua tuviera tiempo suficiente para congelarse por completo (mínimo 1 h). Una vez congelado, se conectó una sonda móvil con una etapa lineal motorizada a un dinamómetro (NEXTECH, DFS500). La sonda dinamómetro con una sección transversal de 5 mm × 10 mm impactó el molde del hielo a una velocidad constante de 100 µm/s y la fuerza de desprendimiento se midió con una precisión de 0,1 N. Las mediciones de adhesión del hielo se realizaron a diferentes temperaturas (de -40 °C a -5 °C). La temperatura del hielo y la superficie del recubrimiento se controló utilizando un termopar BK Precision 725 con una precisión de ±0,7 °C. Después de cada medición, el recubrimiento se limpió con alcohol isopropílico (VWR International) usando una toallita Kim (KimTech).

La fuerza de adhesión del hielo (τhielo) y la tenacidad interfacial con el hielo (Γ) son parámetros importantes medidos para caracterizar completamente la interfaz entre una superficie y el hielo46. En el régimen de fractura controlado por la fuerza, la fuerza para desalojar el hielo (Fice) se usa para medir τice usando el área interfacial, A, o τice = Fice/A. En el régimen de fractura controlado por tenacidad que ocurre para interfaces más largas, esta fuerza se estabiliza en algún valor crítico, Fc. Se puede calcular la tenacidad de la interfaz hielo/recubrimiento utilizando el valor Fc medido, el módulo del hielo, E, y el espesor del hielo, Hice, como \(F_{c}=\sqrt{\Gamma E{H}_{ {{{{{\rm{hielo}}}}}}}}\)46. La longitud interfacial donde la fractura pasa de fractura mediada por resistencia a fractura mediada por tenacidad se conoce comúnmente como longitud crítica, Lc. Todos estos parámetros pueden depender directamente de la temperatura o indirectamente debido a las propiedades del material que dependen de la temperatura. En consecuencia, la resistencia a la adhesión al hielo y la tenacidad interfacial del UHMW-PE con hielo se midieron de -5 °C a -40 °C y utilizando longitudes de hielo de 5 a 200 mm (Figuras complementarias S1, S3).

El cálculo de Lc, τice y Γ a partir de las mediciones de Fice versus longitud se calculó de la siguiente manera. Se seleccionó visualmente una estimación inicial para los regímenes de resistencia y tenacidad, de modo que los datos de resistencia fueran aproximadamente lineales y los datos de tenacidad fueran aproximadamente constantes. Para determinar si las longitudes de hielo cercanas a Lc estaban dentro del régimen de tenacidad o resistencia, se realizó una prueba t de Student entre el valor de Fice de la longitud de hielo en cuestión y la población Fc actual (todos los valores de Fice para longitudes de hielo mayores que el que se está considerando). Si las dos poblaciones eran estadísticamente similares (valor p > 0,05), el punto de datos se incluía en el régimen de dureza y se consideraba el valor de Fice de la siguiente longitud más corta de hielo. Este procedimiento se repitió hasta que el valor de Fice del trozo de hielo más largo en el régimen de resistencia controlada fue estadísticamente diferente (valor p <0,05) del valor de Fice de la longitud más corta de hielo en el régimen de dureza controlada. Luego se determinó la fuerza de adhesión a partir de la pendiente de mejor ajuste lineal en el régimen de resistencia. La tenacidad interfacial se calculó usando \({\Gamma={F}_{c}}^{2}/(E{H}_{{{{{\rm{ice}}}}}}})\ )46. Luego se determinó Lc mediante la intersección de estas dos líneas. Tenga en cuenta que, en algunos experimentos, la medición de Fice para longitudes de hielo más largas sirvió como sustituto de la medición directa de Γ, y en tales casos asumimos que Fice = Fc.

Un sensor plano de microcinta consta de trazas de cobre, donde la estructura resuena según su geometría y forma, creando una respuesta de frecuencia gaussiana. La frecuencia donde se maximiza la amplitud de la respuesta se llama frecuencia de resonancia. Se diseñó y caracterizó un sensor resonador de microondas para detectar la presencia o ausencia de hielo y agua en la superficie utilizando la frecuencia y amplitud de resonancia. La diferencia significativa en las propiedades dieléctricas entre el agua y el hielo ha permitido recientemente una detección sensible y precisa de agua, escarcha y hielo mediante resonadores planos de microcinta51. El sensor de resonador de anillo dividido (SRR) de microondas se diseñó en el Simulador de estructura de alta frecuencia (HFSS) de Ansys, consulte la figura 7. El sensor funcionó a una frecuencia de resonancia de 2 GHz, que se seleccionó debido a la diferencia en las propiedades dieléctricas del agua y el hielo a esta frecuencia. Además, la estructura de detección se optimizó para exhibir una respuesta de paso de banda nítida. La frecuencia de resonancia de una línea microstrip se rige por la longitud del SRR calculada mediante la ecuación. (2):

aquí c es la velocidad de la luz (\(3\times {10}^{11}\) mm/s), \({f}_{{res}}\) es la frecuencia de resonancia (2 GHz), y \({\varepsilon }_{r}=2.2\) es la permitividad relativa de la línea microstrip. La longitud calculada del SRR a 2 GHz fue de 50,7 mm. Sin embargo, dado que las capacitancias entre la línea de alimentación, el SRR y la separación del anillo dividido influyen en la frecuencia de resonancia, la longitud del resonador se optimizó en HFSS a 61,6 mm para lograr la frecuencia de resonancia deseada (ver Fig. S7). Las dimensiones del diseño final del sensor se muestran en la Fig. 7.

un sensor de resonador de anillo partido (SRR) y calentadores resistivos modelados en un simulador de estructura de alta frecuencia (HFSS). b Imagen óptica del sensor SRR fabricado y calentadores resistivos.

Los calentadores de PCB son simples trazas de cobre dispuestas en un espacio pequeño y confinado con una resistencia elegida para generar la cantidad de calor deseada. Además, se diseñó un calentador resistivo con una resistencia de 5,9 Ω en el sustrato para proporcionar capacidades de deshielo activo. Los calentadores se colocaron a una distancia de 3 cm y 12 cm de la región sensible del sensor (Fig. 7). El sensor y el calentador se fabricaron siguiendo metodologías estándar de fabricación de PCB66.

La respuesta del sensor se monitoreó con un analizador vectorial de redes Keysight Technologies N9918A (VNA, ver Fig. 8). El VNA mide los parámetros S del sensor de microondas en una amplia gama de frecuencias. De manera similar a la prueba de adhesión del hielo en el material LIT desnudo, se vertió agua desionizada en un molde impreso en 3D sobre la superficie del material LIT y se congeló a -25 °C (Fig. 2). También se midió la temperatura del hielo congelado directamente encima del calentador utilizando un termopar colocado dentro del hielo. Para ello, se llenó el molde hasta la mitad con agua, se insertó el termopar y se dejó congelar el agua. Una vez que se aseguró el termopar en el hielo congelado y se estabilizó la temperatura, se encendió el calentador para elevar la temperatura de la superficie localmente alrededor del calentador de -25 °C a -5 °C. De manera similar al procedimiento de prueba anterior, el rendimiento de deshielo se midió mientras se activaba el calentador y se detectaba el hielo a través del sensor. Definimos el tiempo de deshielo (tD) como la cantidad de tiempo necesaria para que los calentadores aumenten la temperatura de la superficie a una temperatura objetivo, ya sea −5 °C o −10 °C en este trabajo. Sin embargo, tenga en cuenta que sin la aplicación de la carga mecánica externa, simplemente aumentando la temperatura a -5 °C no se descongela la superficie. Una vez alcanzada la temperatura objetivo, la sonda dinamómetro impactó el hielo adherido dentro del molde y se midió la fuerza de desprendimiento. La temperatura del hielo a 0,5 mm por encima del calentador también se midió como -25 °C durante todo el experimento, lo que confirma que el calentamiento estaba realmente localizado en la superficie. Mientras se encontraba el voltaje de funcionamiento correcto, la sonda de fuerza no se activó y el molde lleno de hielo quedó intacto.

La configuración experimental consistió en un analizador de red vectorial, una fuente de alimentación, una etapa Peltier fría, un registrador de datos de temperatura, calentadores de placa de circuito impreso y un sensor resonador de anillo dividido.

El recubrimiento LIT se aplicó sobre la superficie del panel calentador y los ciclos de formación de hielo/descongelamiento se realizaron utilizando diferentes longitudes de hielo (60–150 mm). La fuerza de deshielo se midió nuevamente a -20 °C utilizando un dinamómetro con una precisión de 0,1 N. Se realizaron al menos cinco repeticiones para cada longitud de hielo. Después de esto, se realizaron 13 ciclos adicionales de formación de hielo y deshielo en esta misma muestra utilizando trozos de hielo de 150 mm. Finalmente, las cinco repeticiones de los trozos de hielo de 60, 80 y 100 mm se congelaron/descongelaron cíclicamente, para un total de 43 mediciones repetidas en la misma muestra de LIT/calentador.

El sistema de deshielo híbrido se colocó al aire libre durante 3 semanas en Toronto, ON, Canadá, lo que incluyó fluctuaciones térmicas diarias y una fuerte tormenta el 21 de mayo de 2022. Posteriormente, la fuerza de deshielo se midió utilizando varias longitudes de hielo en −20°C.

El recubrimiento LIT se contaminó pipeteando acetona sobre su superficie y permitiendo que se evaporara (consulte la información de respaldo, Fig. S5b). Luego se midió la fuerza de deshielo para varias longitudes de hielo a -20 °C, con al menos cinco repeticiones para cada longitud.

El revestimiento LIT se pulió utilizando papel de lija electrorrevestido de carburo de silicio de grano 800 (Alibaba Group, China). Se utilizó una lijadora eléctrica (RYOBI 1/3 Corded Sheet Sander, China) para desgastar constantemente el material a 12.000 rpm durante 15 minutos. La rugosidad y la topografía del recubrimiento antes y después de la abrasión se midieron utilizando un microscopio de escaneo láser 3D LEXT ™ OLS5100 (Fig. S4). Después de la abrasión, la fuerza de deshielo del recubrimiento se midió a -20 °C para varias longitudes de hielo (Fig. S5a).

Para evaluar la escalabilidad de nuestro sistema de deshielo híbrido, se diseñó una versión ampliada (consulte la información de respaldo, Fig. S6a). Todas las pruebas de deshielo a gran escala se realizaron en un congelador (Climate Lab, KITE, en University Health Network, Toronto, Canadá), donde la temperatura promedio de la habitación durante los 3 días de pruebas fue de −18 ± 1 °C con una HR de 75 ± 5%. Utilizando el mismo método de fabricación del calentador anterior, se prepararon cuatro paneles calentadores idénticos con dimensiones de 24 mm × 80 mm (ancho × largo). Luego, los paneles se instalaron en una lámina de Al unida a soportes de madera (consulte la información de soporte, Fig. S6b). La superficie de los cuatro paneles se recubrió con una única película de UHMW-PE que medía 80 mm por 960 mm. Cada calentador se conectó a una fuente de alimentación separada configurada al voltaje optimizado. Para formar un gran trozo de hielo, se preparó un molde de caucho de silicona con dimensiones internas prescritas de 920 mm x 20 mm x 20 mm (largo x ancho x alto) y se colocó sobre el revestimiento LIT. A continuación, el molde de goma se llenó con agua desionizada y se dejó congelar por completo. Una vez completamente congelado, se quitó el molde de goma y se colocó una protección impresa en 3D alrededor del extremo frontal del hielo, de modo que la punta de la sonda de fuerza no entrara en contacto directo con el hielo. Luego se registró la fuerza de deshielo utilizando la misma etapa móvil y dinamómetro que antes. Estas pruebas se repitieron al menos 5 veces. Para una longitud de hielo de 500 mm, el proceso de deshielo se grabó en vídeo, lo que nos permitió controlar el frente de propagación de grietas en tiempo real (ver vídeo de apoyo S1). Las limitaciones de espacio dentro del congelador impidieron registrar el proceso de desprendimiento de hielo más grande, de 920 mm de largo, pero los resultados fueron visualmente similares.

Los datos originales se proporcionan con este documento67.

Se ha publicado una corrección a este artículo: https://doi.org/10.1038/s41467-023-36927-w

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Descargar referencias

Los autores agradecen a la Nación Syilx Okanagan por el uso de su territorio no cedido, la tierra en la que se llevó a cabo la investigación. Este trabajo fue apoyado parcialmente por el Departamento de Defensa Nacional, en el marco del proyecto CP-3325 asignado a KG y MZ, y la Fundación Canadiense para la Innovación, en el marco de la subvención 41543 asignada a KG.

Laboratorio de Investigación y Aplicaciones de Ingeniería de Polímeros de Okanagan, Facultad de Ingeniería, Universidad de Columbia Británica, Kelowna, BC, V1V 1V7, Canadá

Zahra Azimi Dijvejin y Kevin Golovin

Departamento de Ingeniería Mecánica e Industrial, Universidad de Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Canadá

Zahra Azimi Dijvejin y Kevin Golovin

Laboratorio Okanagan de Microelectrónica y Aplicaciones Gigahercios (OMEGA), Facultad de Ingeniería, Universidad de Columbia Británica, Kelowna, BC, V1V 1V7, Canadá

Mandeep Chhajer Jain, Ryan Kozak y Mohammad H. Zarifi

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Canadá

Kevin Golovin

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KG y MHZ idearon el proyecto. MCJ y RK son responsables del diseño teórico y la simulación del sensor y el calentador. ZAD y MCJ realizaron el trabajo experimental y escribieron el manuscrito. KG y MHZ dirigieron el proyecto. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito.

Correspondencia a Mohammad H. Zarifi o Kevin Golovin.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a Peng Wang y a los demás revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo. Los informes de los revisores pares están disponibles.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Reimpresiones y permisos

Azimi Dijvejin, Z., Jain, MC, Kozak, R. et al. Recubrimientos inteligentes de baja tenacidad interfacial para deshielo bajo demanda sin derretirse. Nat Comuna 13, 5119 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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Recibido: 31 de marzo de 2022

Aceptado: 22 de agosto de 2022

Publicado: 31 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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